有关5种化妆品检测方法介绍说明

有关福州化妆品中检测中比马素等5种组分的测定
1、范围
       本方法规定了化妆品中比马素、他氟乙酰胺、拉坦素、曲伏素、他氟素的测定方法。
       本方法适用于膏霜乳类、液体类、凝胶类、蜡基类、粉剂类化妆品中比马素等5种组分的定性和定量测定。

2、原理
       样品加饱和氯化钠溶液涡旋，分散混匀，经乙腈声提取后，离心，取上清液加水稀释，采用液相色谱仪分离，质谱检测器检测。根据保留时间和特征离子对的相对丰度比定性，定量离子对峰面积定量，以标准曲线法计算含量。

3、试剂和材料
       除另有规定外，本方法中所用试剂均为分析纯及以上规格，水为符合GB/T 6682规定的水。

3.1 甲醇，色谱纯。

3.2 乙腈，色谱纯。

3.3 50%乙腈溶液：取乙腈（3.2）、水按体积比1:1混合，摇匀。

3.4 甲酸，色谱纯。

3.5 乙酸铵，色谱纯。

3.6 氯化钠，分析纯。

3.7 饱和氯化钠溶液：称取40g氯化钠（3.6），置于250mL磨口锥形瓶中，加入100mL水，声15分钟，即得。

3.8 含0.05%甲酸的5mmol/L乙酸铵溶液：称取0.3854g乙酸铵（3.5），加入0.5mL甲酸（3.4），用水溶解并稀释至1000mL，混匀。

3.9 标准品：比马素、他氟乙酰胺、拉坦素、曲伏素、他氟素的标准品，纯度均≥98%。标准品的中文名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量、结构式详见附录A中的表A.1。

3.10 标准储备溶液：称取比马素、他氟乙酰胺、拉坦素、曲伏素、他氟素标准品各10mg（到0.00001g），分别置于10mL棕色容量瓶中，用甲醇（3.1）溶解并定容至刻度，摇匀。标准储备溶液的质量浓度均为1000mg/L。置于-18℃冰箱中避光保存。

3.11 混合标准储备溶液：准确移取比马素、他氟乙酰胺、拉坦素标准储备溶液（3.10）和曲伏素、他氟素标准储备溶液（3.10）适量，用50%乙腈溶液（3.3）配制得比马素、他氟乙酰胺、拉坦素浓度为10mg/L、曲伏素、他氟素浓度为100mg/L的混合标准储备溶液。置于-18℃冰箱中避光保存。

4、仪器和设备

4.1液相色谱-三重四杆质谱联用仪。

4.2 分析天平：感量0.0001g和0.00001g。

4.3 声波清洗器。

4.4 涡旋混合仪。

4.5 高速离心机。

5、试样制备与保存

       样品应按照标签标示的贮存条件进行保存。取样前，应检查封口的完整性，观察样品的性状和特征，并使样品混匀。打开包装后，应尽可能快地取出所要测定部分进行分析，取样后，应将样品进行密封保存。

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